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其制備方法有以下兩種。
1.2-氯煙酸的生產(chǎn)是以3-氰基吡啶為起始原料,經(jīng)過(guò)氧化、氯化、水解得到二氯煙酸,具體步驟如下:
(1)將定量的3-氰基吡啶加入預(yù)先一加好水的反應(yīng)釜中,加入催化劑,升溫至90℃,滴加預(yù)先配置好的雙氧水(預(yù)先加入硫酸配置).滴加結(jié)束后保溫,調(diào)節(jié)PH,降溫結(jié)晶,再離心得到氧化物濕品,經(jīng)烘干得到氧化物中間體。
(2)將合格的氧化物中間體加入配置好三氯氧磷的反應(yīng)釜中,滴加定量的三乙胺,控制反應(yīng)溫度30℃以下,滴加結(jié)束后,程序升溫至95℃,保溫兩小時(shí),后蒸餾未反應(yīng)的三氯氧磷,釜內(nèi)剩余物放入冰水中破解,經(jīng)離心得到氯化物濕品。
(3)將氯化物加入反應(yīng)釜中,加入水,定量片堿,升溫至95-100℃,保溫反應(yīng),再降溫用鹽酸調(diào)節(jié)PH,加入活性炭脫色,進(jìn)壓濾除碳,母液調(diào)節(jié)PH后。降溫結(jié)晶,離心得到二氯煙酸濕品,再經(jīng)烘干,粉碎,包裝,得到二氯煙酸成品。
2.在三氯氧磷和三氯化磷混合液中通入氯氣,溫度控制在60℃左右,直到有剩余的氯氣逸出為止,冷卻并分批加入煙酸N-氧化物,加熱混合液于。100~105℃反應(yīng)1~1.5h,待反應(yīng)混合液透明后再攪拌反應(yīng)30min,并減壓脫除三氯氧磷,所得殘余物冷卻至室溫,加水得成品。
用途
1. 2-氯-3-吡啶羧酸是除草劑煙嘧磺隆、吡氟酰草胺的中間體。
2. 用作醫(yī)藥中間體,用于制造煙甲滅酸、煙氟滅酸等;農(nóng)藥中間體,用于制造煙嘧磺隆、吡氟草胺等。
急 救:
1.吸 入: 如果吸入,請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處。
2.皮膚接觸: 脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。如有不適感,就醫(yī)。
3.眼晴接觸: 分開(kāi)眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。立即就醫(yī)。
4.食 入: 漱口,禁止催吐。立即就醫(yī)。
對(duì)保護(hù)施救者的忠告:
將患者轉(zhuǎn)移到安全的場(chǎng)所。咨詢醫(yī)生。出示此化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)給到現(xiàn)場(chǎng)的醫(yī)生看。