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2,6-二氯吡嗪的制備

本發(fā)明的目的在于提供一種原料便宜,對環(huán)境比較友好的2,6-二氯吡嗪的制備方法。


一種2,6-二氯吡嗪的制備方法,其具體步驟如下:


(1)氨化反應(yīng):在反應(yīng)器中加入氨水冷卻至0℃,分批加入甘氨酸,保溫?cái)嚢柚镣耆芙?,繼續(xù)保溫反應(yīng)后,自然升溫至室溫,經(jīng)濃縮得氨基乙酰胺;


(2)環(huán)合反應(yīng):反應(yīng)容器中步驟(1)所得反應(yīng)液冷卻至0℃,保溫條件下依次加入固體堿和乙二醛溶液,繼續(xù)保溫反應(yīng)后,自然升溫至室溫,減壓蒸除溶劑,冷卻結(jié)晶,過濾,干燥得2-羥基吡嗪鈉;


(3)氯代反應(yīng)(羥基氯代):反應(yīng)容器中加入步驟(2)所得2-羥基吡嗪鈉、催化劑、溶劑和二氯亞砜,攪拌升溫至回流,保溫反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,回收二氯亞砜,將反應(yīng)液緩慢加入水中,調(diào)節(jié)ph,經(jīng)蒸餾即可得2-氯吡嗪;


(4)氯代反應(yīng):反應(yīng)容器中加入步驟(3)所得2-氯吡嗪、催化劑和溶劑,攪拌升溫,通入氯氣氯化,保溫反應(yīng),加入水繼續(xù)攪拌,反應(yīng)液冷卻結(jié)晶,離心即可得2,6-二氯吡嗪。


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