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主營:醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體

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2,6-二羥基苯甲酸有什么成熟的制備工藝嗎?

2,6二羥基苯甲酸(2,6DHBA)是一種重要的有機(jī)合成中間體,具有優(yōu)良的加工性能,廣泛地應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等領(lǐng)域。為提高2,6DHBA的合成收率,采用有機(jī)溶劑法制備了2,6DHBA。探討了溶劑種類,催化劑種類及用量,反應(yīng)溫度,反應(yīng)壓力及反應(yīng)時間對產(chǎn)品收率的影響。得到較佳條件:在N,N二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑、為催化劑,反應(yīng)溫度℃,反應(yīng)壓力為,反應(yīng)時間為6h的條件下,2,6DHBA的單程收率可達(dá)35.40%,產(chǎn)品純度95%以上。對產(chǎn)品進(jìn)行了定性定量分析:產(chǎn)品的顏色反應(yīng)結(jié)果與2,6DHBA顏色反應(yīng)結(jié)果一致,可以用來判斷產(chǎn)品中的主要成分;采用X4數(shù)字顯微熔點(diǎn)測定儀對產(chǎn)品熔點(diǎn)進(jìn)行了測定,得到產(chǎn)品的熔點(diǎn)為℃(文獻(xiàn)值℃~℃);采用IR紅外光譜儀對產(chǎn)品進(jìn)行紅外光譜分析,產(chǎn)品的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)2,6DHBA紅外光譜一致;通過高效液相色譜儀對產(chǎn)品進(jìn)行了純度分析得到產(chǎn)品的純度為95%。為了提高催化劑的性能,對催化劑進(jìn)行固體負(fù)載。探討了載體種類,負(fù)載量,載體比表面積,煅燒溫度及時間對催化劑性能的影響。得到較佳條件:在比表面積為./g的活性炭粉作載體,負(fù)載量52.74%,在℃下煅燒8小時的固體催化劑制備條件下,2,6DHBA收率可以達(dá)到40.13%。對固體催化劑進(jìn)行了定性定量分析:使用酸堿滴定法對催化劑負(fù)載量進(jìn)行了分析;使用熱重分析法對催化劑的熱穩(wěn)定性進(jìn)行了檢測,催化劑的熱穩(wěn)定性能夠滿足2,6DHBA的合成需要;采用SEM對催化劑表面進(jìn)行了觀察,觀察到載體表面具有孔狀結(jié)構(gòu),并且通過能譜分析可知孔狀結(jié)構(gòu)中的細(xì)小顆粒的鉀元素含量達(dá)到27.32%,是負(fù)載在載體上的催化劑;采用IR紅外光譜儀對催化劑進(jìn)行分析,結(jié)果表明催化劑中含。


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